4,6-二羥基嘧啶是一種重要的化工原料、顏料和醫(yī)藥中間體。4,6-二羥基嘧啶在醫(yī)藥工業(yè)中用來(lái)生產(chǎn)磺胺類藥磺胺莫托辛，也是生產(chǎn)維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體。4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量4,6-二羥基嘧啶廢水，該廢水中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%〜12%的氯化鈉鹽和5%〜6%甲酸鈉鹽。該廢水的常規(guī)處理方法是直接濃縮得到氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽，但這種混合鹽的應(yīng)用價(jià)值低，處理困難。若能將混合鹽分離開(kāi)，提取其中的甲酸鈉，既可以提高鹽的應(yīng)用價(jià)值，又可以創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值本文采用先濃縮后冷凍的工藝將氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽進(jìn)行分離，得到高純度的氯化鈉和無(wú)水甲酸鈉鹽。
1、實(shí)驗(yàn)部分
4,6-二羥基嘧啶廢水處理過(guò)程是含有氯化鈉和甲酸鈉混合鹽的4,6-二羥基嘧啶廢水，先進(jìn)行初步濃縮，得到氯化鈉,析出氯化鈉的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉，二水甲酸鈉經(jīng)重結(jié)晶得到甲酸鈉。二次母液大部分回套到廢水中，一部分外撤進(jìn)行深度處理，具體過(guò)程見(jiàn)圖1。
2、結(jié)果與討論
生產(chǎn)過(guò)程中，工藝參數(shù)的控制直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及提取率。本文對(duì)4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例、分離氯化鈉的母液冷凍析晶溫度及冷凍出的二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例等條件進(jìn)行了對(duì)比研究。
2.1 廢水濃縮比例的確定
氯化鈉和甲酸鈉在水中的溶解度相差很大，4,6-二羥基嘧啶廢水在濃縮時(shí)，氯化鈉先結(jié)晶出來(lái)。隨著濃縮比例的增加，液體中甲酸鈉含量逐漸增加，濃縮溫度也越來(lái)越高，當(dāng)達(dá)到甲酸鈉的飽和度時(shí)，甲酸鈉開(kāi)始析出。在不影響后期得到無(wú)水甲酸鈉品質(zhì)及收率的情況下，前期應(yīng)盡可能將氯化鈉除盡，所以需要控制廢水濃縮比例，使氯化鈉析出而甲酸鈉不析出。為了摸索4,6-二羥基嘧啶廢水的濃縮比例(濃縮比例為蒸發(fā)水和析出氯化鈉后的母液剩余質(zhì)量與濃縮前母液的質(zhì)量比)，分別考察了濃縮比例分別為40%、30%、20%和15%時(shí)，母液中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)及氯化鈉鹽中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化，所得結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可知，當(dāng)母液濃縮比例為30%〜40%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1%，當(dāng)母液濃縮比例為20%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)開(kāi)始增加，達(dá)到0.4%，當(dāng)母液濃縮比例為15%時(shí)，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)到1.5%。為獲得甲酸鈉高收率，確定濃縮比例為20%。
2.2 冷凍溫度對(duì)二水甲酸鈉的影響
4,6-二輕基疏呢廢水濃縮提取氯化鈉后的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉。其中冷凍溫度是提取甲酸鈉的重要參數(shù)，冷凍溫度的高低不僅影響冷凍二水甲酸鈉的析出量，同時(shí)也會(huì)影響二水甲酸鈉中氯化鈉的含量。為了摸索最佳冷凍溫度，分別考察了在15、10、5和0°C條件下，冷凍溫度對(duì)二水甲酸鈉品質(zhì)及析出量的影響，所得結(jié)果見(jiàn)表2。
由表2可知.隨著冷凍溫度的降低.甲酸鈉的析出比例提高，同時(shí)甲酸鈉中的氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)也升高。當(dāng)冷凍溫度為15°C時(shí)，甲酸鈉的析出比例僅有12%，當(dāng)冷凍溫度為0〜5°C時(shí)，甲酸鈉析出量增多，但二水甲酸鈉中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)也顯著增高。氯化鈉含量太高不利于后續(xù)二水甲酸鈉的處理.所以確定冷凍溫度為0〜5°C。
2.3 二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例
通過(guò)冷凍析晶得到的二水甲酸鈉需重結(jié)晶得到高純無(wú)水甲酸鈉。將二水甲酸鈉升溫溶解于水，再濃縮、結(jié)晶，得到甲酸鈉。濃縮比例過(guò)小，會(huì)造成甲酸鈉的含量偏低，濃縮比例太大，甲酸鈉產(chǎn)率過(guò)低。所以需要找到合適的濃縮比例。分別考察了溶解后的二水甲酸鈉蒸發(fā)濃縮出水75%、80%、85%時(shí)對(duì)無(wú)水甲酸鈉含量及產(chǎn)率的影響，所得結(jié)果見(jiàn)表3。
由表3可知，當(dāng)溶解后的二水甲酸鈉濃縮比例在75%時(shí)，產(chǎn)品品質(zhì)會(huì)下降，當(dāng)重結(jié)晶濃縮比例為85%時(shí)，甲酸鈉產(chǎn)率會(huì)降低。故確定重結(jié)晶的濃縮比例為80%。
3、結(jié)論
在4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例為20%,母液冷凍至0〜5°C，二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例為80%時(shí)，可以得到含量在97%以上的甲酸鈉。為了避免有機(jī)雜質(zhì)的積累，需定期外撤少量母液進(jìn)行深度處理，可保證氯化鈉和甲酸鈉質(zhì)量的平穩(wěn)。
利用氯化鈉和甲酸鈉溶解度的差異，通過(guò)濃縮、冷凍析晶和重結(jié)晶等操作，將4,6-二羥基嘧啶廢水中的氯化鈉和甲酸鈉進(jìn)行分離.得到純度較高的氯化鈉鹽和甲酸鈉鹽，提高了副產(chǎn)品的附加值.實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用，解決了制約4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)中廢水混合鹽的處理問(wèn)題。( >
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